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[자연과학]재료공학 기초실험 - SEM 을 통한 미세구조 관찰[SEM을 이용 BaTiO3의 첨가제에 따른 grainsize에 대한실험 ] 다운받기

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[자연과학]재료공학 기초실험 - SEM 을 통한 미세구조 관찰[SEM을 이용 BaTiO3의 첨가제에 따른 grainsize에 대한실험 ]

재료공학기초실험. SEM

-SEM 을 통한 미세구조 관찰

1. Backgrounds - SEM 의 원리 및 활용

주사 전자 현미경(SEM)은 말 그대로 주사 전현의 상(Scanning Electron Microscope)을 화상으로 볼 수 있는 장치를 뜻한다.
SEM은 상부에 위치한 E-Gun의 Filament로부터 전자빔이 방출되어 각각의 components를 지나 시료에 전자 빔이 조사되고 시료에 조사된 전자 빔과 시료에서 반응 및 반사되어 나오는 각 전자를 검출기가 검출하여 이미지로 만들어 낸다.
시료에서 반응되어 나오는 전자들은 표면에서부터 30nm깊이에서 나오는 이차전자와 30nm~300nm사이에서 나오는 후방산란전자가 나오며 이를 검출하여 이미지화한다.

SEM은 고체 상태에서 작은 크기의 미세 조직과 형상을 관찰할 때 널리 쓰이며, 1965년 최초로 상품화된 후 초점 심도가 대단히 깊고 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 광학현미경으로 불 수 있는 것보다 복잡한 표면구조 나 결정 외형 등의 입체적인 형상을 높은 배율로 관찰할 수 있는 분석 장비이다.
활용도도 매우 다양해서 금속 파편, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질 검사, 고분자 및 유기물, 생체 시료와 유가공 제품 등 전산업 영역에 걸쳐 있다.

2. Experimental Procedure - SEM 을 찍기 위한 sample 제작 방법

SEM 측정을 위해 에탄올 등을 이용해서 시료와 시료대를 깨끗이 클리닝한다.
에탄올이 모두 마르게 한 후, 시료를 시료대에 카본테이프를 이용해 고정한다.
카본테이프를 이용하는 이유는 시료에 전자를 흘려줄 공간을 마련하고 이물질이 남지 않기 하기위해서이다.
시료대를 금, 백금, 등을 이용해 10~15nm코팅을 시킨다.

3. Result and Discussion - 반드시 graph를 포함(x축-첨가제 량 /y축-평균 grain size)

첨가제의 농도

wt%LiF+wt%ZnF2

평균 grain size(um)

0.5wt%

0.80

1.5wt%

2.20

2.0wt%

2.98

BT(BaTiO3)는 capacitor재료로서 잘 알려져 있는 절연체이며 온도에 따라 5가지 구조로 존재할 수 있는 고체 물질로 높은 온도부터 낮은 온도 순으로 hexagonal, cubic, tetragonal, orthorhomic, rhombohedral구조를 가진다.
BT는 perovskite구조로 cubic상을 제외한 모든 구조에서 자발적인 극성을 가지는 강유전성을 가진다.
BT는 가열시 특정온도(ferroelectric Curie temperature)을 넘을 시 강유전성을 잃는 cubic구조를 가지게 된다.
BT의 일부를 다른 원소로 치환시 반도체로도 이용 가능하다.
소성이란 조합된 원료를 가열하여 경화성물질을 만드는 조작을 말한다.
이번 실험에서 SEM을 이용하여 시료를 관찰한다.
SEM은 빛 대신 전자를 쏘는 E-gun 이용하는 현미경으로서 광학현미경보다 10배이상의 확대를 가능케하며 정밀하다.
SEM을 이용한 측정결과 BT를 질소가스상태에 950도에서 30분간 소성하였을 때 1:1비율로 첨가한 LiF와 ZnF2의 농도가 커질수록 평균 grain size 또한 커지는 것을 확인 할 수 있다.
같은 물질에서 온도가 올라감에 따라 grain size가 커지는데, 이번 실험에서 첨가제를 통해 결정이 생성되는데 필요한 에너지를 작아지므로 첨가제가 증가할수록 gain size가 커지는 것을 볼 수 있다.

4. Conclusion

BT는 강유전성을 지닌 capacitor재료로서 많은 특징을 가진다.
첨가물을 가하며 소성 후 SEM을 이용한 관찰결과 첨가물의 증가에 따라 grain size가 증가하는 것을 볼 수 있다.
우리는 이처럼 첨가물을 통해 BT결정을 만들 수 있으며, 이는 좀 더 단소화, 집적화를 원하는 반도체 박막 등에 중요한 기술이다.


5. Reference

1.McMullan,D(1988),`Von Ardenre and the scanning electron microscope`,Proc Roy MicroscSoc 23: p283~286

2.William
D.Callister, Jr. David
G.Rethwisch,(2013) `Fundamentals of Materials Science and Engineering 4th`,p522~527

3.[네이버 지식백과], 강유전체, (시사상식사전, 박문각),2013.9.30

6. Question

1. SEM 측정 시 진공상태에서 하는 이유

진공환경이랑 대부분의 공기분자들이 전자현미경 내부에서 제거된 상태를 의미한다.
밀도의 개념으로 진공을 설명하면 주어진 공간상에 특정한 숫자의 가스분자만 있는 경우이다.
전자는 이물질과 충돌하여 쉽게 산란하는 성질이 있어서, 대기 중에서는 렌즈로 초점을 맞추거나 검출이 불가능하기 때문에 진공상태로 만들어준 후 측정한다.

2. SEM 측정 시 진공에 대하여 수분의 영향이 매우 중요한데 그 이유는

챔버 내부를 진공으로 만들 경우 수분이 있다면 증발, 반응( Outgasing) 으로 인하여 내벽에 증착이 될 수 있으며, 이 경우 진공 시간 및 성능에 직접적으로 좋지 않은 영향을 줄 수 있다.

3. SEM 측정 시 Pt(혹은 gold) coating을 하는 이유를 SEM의 측정 원리와 연결지어 설명하시오.

nonmetal인 전도성이 없는 시료의 경우 전자총에서 나온 전자가 시료에 머물게 되며 이 전자에 의하여 차징(Electron charging)현상이 발생 되어 얻어지는 이미지의 일부 위치에서 하얗게 표시 되는 것을 방지하는 등 연상의 질을 좋아지게 하도록 코팅을 한다.

4. Back scattered electron 과 secondary electron 의 차이 및 이를 분석함으로써 어떠한.. 다운받기



..... (중략)






제목 : [자연과학]재료공학 기초실험 - SEM 을 통한 미세구조 관찰[SEM을 이용 BaTiO3의 첨가제에 따른 grainsize에 대한실험 ] 다운받기
출처 : 지식114 자료실



[문서정보]

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자료제목 : [자연과학]재료공학 기초실험 - SEM 을 통한 미세구조 관찰[SEM을 이용 BaTiO3의 첨가제에 따른 grainsize에 대한실험 ]
파일이름 : 자연과학 재료공학 기초실험 - SEM 을 통한 미세구조 관찰 SEM을 이용 BaTiO3의 첨가제에 따른 grainsize에 대한실험 .hwp
키워드 : 자연과학,재료공학,기초실험,SEM,미세구조,관찰,이용,BaTiO,첨가제,따른



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